Kjemisk oksidasjonsmetode er en tradisjonell metode for fremstilling av ekspanderbar grafitt. I denne metoden blir naturlig flakgrafitt blandet med passende oksidasjonsmiddel og interkaleringsmiddel, kontrollert ved en viss temperatur, konstant omrørt og vasket, filtrert og tørket for å oppnå ekspanderbar grafitt. Kjemisk oksidasjonsmetode har blitt en relativt moden metode i industrien med fordelene med enkelt utstyr, praktisk drift og lave kostnader.
Prosesstrinnene for kjemisk oksidasjon inkluderer oksidasjon og interkalering. Oksydasjonen av grafitt er den grunnleggende betingelsen for dannelsen av ekspanderbar grafitt, fordi om interkaleringsreaksjonen kan forløpe jevnt avhenger av graden av åpning mellom grafittlagene.Og naturlig grafitt i rommet Temperaturen har utmerket stabilitet og syre- og alkaliresistens, så den reagerer ikke med syre og alkali, derfor har tilsetning av oksidant blitt en nødvendig nøkkelkomponent i kjemisk oksidasjon.
Det er mange typer oksidanter, generelt brukte oksidanter er faste oksidanter (som kaliumpermanganat, kaliumdikromat, kromtrioksid, kaliumklorat, etc.), kan også være noen oksiderende flytende oksidanter (som hydrogenperoksid, salpetersyre, etc.). ). Det er funnet de siste årene at kaliumpermanganat er den viktigste oksidanten som brukes til fremstilling av ekspanderbar grafitt.
Under påvirkning av oksidasjonsmiddel oksideres grafitt og de nøytrale nettverksmakromolekylene i grafittlaget blir plane makromolekyler med positiv ladning. På grunn av den frastøtende effekten av den samme positive ladningen øker avstanden mellom grafittlagene, noe som gir en kanal og plass for interkalatoren til å gå jevnt inn i grafittlaget. I fremstillingsprosessen av ekspanderbar grafitt er interkaleringsmidlet hovedsakelig syre. De siste årene har forskere hovedsakelig brukt svovelsyre, salpetersyre, fosforsyre, perklorsyre, blandet syre og iseddik.
Elektrokjemisk metode er i en konstant strøm, med den vandige løsningen av innsatsen som elektrolytt, grafitt og metallmaterialer (rustfritt stålmateriale, platinaplate, blyplate, titanplate, etc.) utgjør en komposittanode, metallmaterialer satt inn i elektrolytt som katode, danner en lukket sløyfe; Eller grafitten suspendert i elektrolytten, i elektrolytten samtidig satt inn i den negative og positive platen, gjennom de to elektrodene er energisert metode, anodisk oksidasjon. Overflaten av grafitt oksideres til karbokation. Samtidig, under den kombinerte virkningen av elektrostatisk tiltrekning og diffusjon av konsentrasjonsforskjeller, er sure ioner eller andre polare interkalantioner innebygd mellom grafittlagene for å danne ekspanderbar grafitt.
Sammenlignet med den kjemiske oksidasjonsmetoden, den elektrokjemiske metoden for fremstilling av ekspanderbar grafitt i hele prosessen uten bruk av oksidant, behandlingsmengden er stor, restmengden av etsende stoffer er liten, elektrolytten kan resirkuleres etter reaksjonen, mengden syre reduseres, kostnadene spares, miljøforurensningen reduseres, skaden på utstyret er lav, og levetiden forlenges. De siste årene har elektrokjemisk metode gradvis blitt den foretrukne metoden for å fremstille ekspanderbar grafitt ved å mange bedrifter med mange fordeler.
Gassfasediffusjonsmetoden er å produsere ekspanderbar grafitt ved å bringe interkalatoren i kontakt med grafitt i gassform og interkalerende reaksjon. Vanligvis plasseres grafitten og innsatsen i begge ender av den varmebestandige glassreaktoren, og vakuumet pumpes og forseglet, så den er også kjent som tokammermetoden. Denne metoden brukes ofte til å syntetisere halogenid-EG og alkalimetall-EG i industrien.
Fordeler: strukturen og rekkefølgen til reaktoren kan kontrolleres, og reaktantene og produktene kan enkelt separeres.
Ulemper: reaksjonsanordningen er mer kompleks, operasjonen er vanskeligere, så produksjonen er begrenset, og reaksjonen som skal utføres under høye temperaturforhold, tiden er lengre, og reaksjonsforholdene er svært høye, forberedelsesmiljøet må være vakuum, så produksjonskostnadene er relativt høye, ikke egnet for storskala produksjonsapplikasjoner.
Den blandede væskefasemetoden er å direkte blande det innsatte materialet med grafitt, under beskyttelse av mobiliteten til inert gass eller forseglingssystem for oppvarmingsreaksjon for å fremstille ekspanderbar grafitt. Det er ofte brukt for syntese av alkalimetall-grafitt interlaminære forbindelser (GIC).
Fordeler: Reaksjonsprosessen er enkel, reaksjonshastigheten er rask, ved å endre forholdet mellom grafittråmaterialer og innsatser kan nå en viss struktur og sammensetning av ekspanderbar grafitt, mer egnet for masseproduksjon.
Ulemper: Det dannede produktet er ustabilt, det er vanskelig å håndtere det frie innsatte stoffet festet til overflaten av GIC, og det er vanskelig å sikre konsistensen av grafitt interlamellære forbindelser når et stort antall syntese.
Smeltemetoden er å blande grafitt med interkalerende materiale og varme for å fremstille ekspanderbar grafitt. Basert på det faktum at eutektiske komponenter kan senke smeltepunktet til systemet (under smeltepunktet for hver komponent), er det en metode for fremstilling av ternære eller multikomponent GICer ved å sette inn to eller flere stoffer (som må kunne danne et smeltet saltsystem) mellom grafittlag samtidig.Generelt brukt ved fremstilling av metallklorider - GICer.
Fordeler: Synteseproduktet har god stabilitet, lett å vaske, enkel reaksjonsanordning, lav reaksjonstemperatur, kort tid, egnet for storskala produksjon.
Ulemper: det er vanskelig å kontrollere ordrestrukturen og sammensetningen av produktet i reaksjonsprosessen, og det er vanskelig å sikre konsistensen av ordrestrukturen og sammensetningen av produktet i massesyntese.
Den trykksatte metoden er å blande grafittmatrise med jordalkalimetall og sjeldne jordmetallpulver og reagere for å produsere M-GICS under trykkforhold.
Ulemper: Bare når damptrykket til metallet overstiger en viss terskel, kan innsettingsreaksjonen utføres; Imidlertid er temperaturen for høy, lett å få metall og grafitt til å danne karbider, negativ reaksjon, så reaksjonstemperaturen må reguleres i et visst område. Innføringstemperaturen for sjeldne jordmetaller er svært høy, så det må påføres trykk på redusere reaksjonstemperaturen.Denne metoden er egnet for fremstilling av metall-GICS med lavt smeltepunkt, men enheten er komplisert og driftskravene er strenge, så den brukes sjelden nå.
Eksplosiv metode bruker vanligvis grafitt og ekspansjonsmiddel som KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O pyropyros eller blandinger fremstilt, når det oppvarmes, vil grafitt samtidig oksidasjon og interkaleringsreaksjon kambiumforbindelse, som deretter ekspandert på en "eksplosiv" måte, og får dermed ekspandert grafitt. Når metallsalt brukes som ekspansjonsmiddel, er produktet mer komplekst, som ikke bare har ekspandert grafitt, men også metall.
